Notre alimentation est-elle sûre ?

Les études de résidus ne sont pas nécessairement effectuées pour tous les types de fruits ou de légumes. Les lignes directrices décrivent un système d’équivalence entre certains groupes de végétaux qui permettent d’extrapoler des résultats d’un végétal à l’autre. Par exemple, en Europe, les résultats obtenus sur les oranges et mandarines peuvent être extrapolés à tous les agrumes, à la condition que le produit soit utilisé dans les mêmes conditions d’application. Par contre, les résultats obtenus sur la pomme permettent d’extrapoler à tout le groupe des fruits à pépins. Ces règles dépendent de l’homogénéité morphologique au sein d’un même groupe de plantes.

Les études de résidus qui ont pour objectif de proposer une limite maximale de résidus, sont réalisées selon les conditions d’usage dit critique, c’est-à-dire qui vont conduire à la teneur la plus élevée en résidus au moment de la récolte. Les doses appliquées, le nombre maximal d’applications, le délai d’attente le plus court ou l’étape de croissance la plus tardive constituent certainement les facteurs les plus importants, mais il faut aussi tenir compte de l’intervalle entre les applications qui influent également sur le niveau de résidus à la récolte.

Dans l’optique de ne jamais sous-estimer la teneur en résidus présente à la récolte, il convient de choisir les variétés qui donnent des fruits ou des légumes de petites tailles. En effet plus l’organe traité reste petit moins le résidu à sa surface pourra diminuer suite à la croissance en volume de celui-ci. Ainsi les études sur tomate doivent comporter des essais sur des tomates cerises. De même dans le cas des salades on doit privilégier pour les essais des plants largement ouverts, type feuille de chêne plutôt que des variétés pommées qui offrent moins de surface de dépôt pour les résidus. Pour les céréales on fera la distinction entre les variétés dites de printemps ou d’hiver qui ne recevront pas le même nombre de traitements en fonction de leur cycle de développement.

Le nombre d’essais à conduire dépend du type de culture en termes de prépondérance dans l’alimentation et de surface cultivée. Ainsi on définit des cultures majeures qui correspondent à une ration quotidienne moyenne dans l’alimentation de plus de 7,5 g par jour, et/ou une surface de culture de plus de 100 000 ha et une production de plus de 200 000 t par an. Les autres cultures sont dites mineures. En Europe, pour une culture dite majeure, un minimum de 8 essais indépendants en champ sont exigés, alors que pour une culture dite mineure, un minimum de 4 essais peut être suffisant.

Il est observé de manière générale que les teneurs en résidus ont tendance à décroitre avec le temps. Il est utile de pouvoir illustrer ce phénomène auprès des autorités. Ainsi la moitié des essais seront conduits en prélevant plusieurs échantillons au cours du temps alors que pour l’autre partie des essais on se contentera de prélever des échantillons au moment de l’application pour vérifier que le produit a bien été appliqué, et à la récolte.
Quand on ne sait pas a priori quel délai avant récolte on peut préconiser, on applique le produit à différents moments sur différentes parcelles, qui seront récoltées en même temps. Ainsi on pourra identifier le meilleur moment pour appliquer le produit avant la récolte.

L’analyse de nos études de résidus est conduite soit en interne soit dans des laboratoires de sous-traitants. Ces analyses font parties des études réglementaires et doivent donc être réalisées dans un laboratoire accrédité selon les bonnes pratiques de laboratoire (BPL).

Vidéo : Qu'est-ce qui garantit la fiabilité de ces tests?

L’analyse des échantillons des essais résidus est une analyse de traces, car les teneurs en résidus représentent 5/1 000 000 000e de l’échantillon (0,005 mg/kg), voire moins. Cela revient à analyser un morceau de sucre dissous dans une piscine olympique. Les analyses modernes de résidus sont généralement effectuées par HPLC (chromatographie en phase liquide à haute performance) avec un détecteur de spectrométrie de masse. L’unité HPLC sépare les différents composants de l’échantillon tandis que le détecteur détermine leur masse respective. Après séparation chromatographique, le détecteur ne reçoit que quelques molécules à la fois. Celles-ci sont ionisées, puis séparées selon leur rapport masse sur charge au moyen d’un champ magnétique. Le détecteur lui-même n’est pas en mesure de distinguer les masses, mais une modulation rapide du champ magnétique permet d’amener les masses les unes après les autres au point de détection. Les méthodes sont développées spécifiquement pour un composé et selon les cas ses produits de dégradation. La détection est donc calibrée sur les masses des composés recherchés ce qui permet d’atteindre des niveaux de sensibilité élevée et donc une quantification à des niveaux très bas.

Les échantillons prélevés aux champs ne peuvent être analysés immédiatement, ils doivent être acheminés jusqu’au laboratoire avant d’être analysés. Ils sont conservés entre temps dans des congélateurs. On se doit de vérifier qu’aucune dégradation des résidus de produit ne peut se faire dans ces conditions de conservation au risque de sous-estimer la teneur initiale de résidu dans l’échantillon. Pour s’en assurer on conduit une étude de stabilité au stockage. Ces études en laboratoire peuvent démarrer dès lors que la méthode analytique est disponible.  Le principe est simple, on réalise des sous-échantillons, le premier échantillon est analysé et les autres sont ensuite congelés avant d’être analysé après décongélation à intervalles de temps régulier en général pendant une durée de 2 ans. Ainsi on s’assure que la quantité initiale de résidu reste constante au cours du temps.  Cette durée de 2 ans correspond à la durée maximale de conservation des échantillons avant leur analyse.

Dès lors qu’un produit phytosanitaire est absorbé par un végétal, le processus d’élimination naturel de ce dernier commence à modifier et à dégrader la substance. Plusieurs métabolites et produits de dégradation de la substance active sont ainsi formés. Ces molécules peuvent ensuite se conjuguer avec des substances présentes dans la plante comme des sucres ou sont complètement intégrés dans les substances naturelles. Comme l’analyse des résidus est une analyse de traces, qui ne peut être effectuée qu’en connaissant la structure chimique exacte desdites traces, les scientifiques doivent d’abord identifier les structures des métabolites produits par les végétaux.

Pour réaliser cette identification, le produit parent est radiomarqué, c’est-à-dire que des isotopes radioactifs sont ajoutés à sa structure, de manière suivre ces isotopes en fonction du clivage de la molécule d’origine. Le produit radiomarqué est ensuite appliqué sur la plante selon les bonnes pratiques agricoles prévues. La plante est ensuite cultivée en environnement confiné et contrôlé.,. Les scientifiques prélèvent ensuite des échantillons à différents stades de développement de la plante. Les résidus sont alors extraits des différents échantillons et injectés en chromatographie avec radiodétection. Les métabolites sont donc séparés et identifiés. En fonction de leur importance quantitative et de leur profil toxicologique ils seront ou pas intégrés dans la définition de résidu. Cette liste de métabolites à suivre sera synthétisée et certifiée afin que le laboratoire puisse développer une méthode de dosage quantitative.

L’extractibilité des métabolites dans les échantillons traités constitue une autre information importante fournie par les études de métabolisme. En effet, les résidus présents dans les échantillons traités se comportent différemment des substances fraîchement ajoutées sur les échantillons témoins utilisés pour la validation des méthodes. Cela permet de s’assurer que le système de solvants d’extraction de la méthode d’analyse extrait bien un maximum de résidu.

Dès lors que les données des études de métabolisme sont disponibles, les experts du métabolisme déterminent conjointement avec les toxicologues la définition du résidu en vue de la génération des données quantitatives. Le laboratoire d’analyse développe des méthodes d’analyse des métabolites pertinents constituant le résidu, méthodes qui seront utilisées pour l’analyse des études de résidus et les études de stabilité de conservation correspondantes.

À partir des résultats quantitatifs des études de résidus et des profils toxicologiques des différentes molécules suivies, nous proposons aux autorités compétentes qui vont revoir le dossier d’homologation, une définition de résidus en vue de l’évaluation du risque pour le consommateur.

En parallèle de cette définition de résidu exhaustive qui vise à estimer au plus juste l’exposition du consommateur, on propose une définition de résidu simplifiée pour le suivi des respects des bonne pratiques agricoles. Chaque fabricant est tenu de fournir une méthode multi-résidu d’analyse quantitative robuste susceptible d’être utilisé par n’importe quel laboratoire indépendant accrédité. Le but est de fournir un marqueur qui permettra de suivre le respect des limites maximales de résidus (LMR) dans les échantillons de denrées alimentaires du commerce.

La proposition de définition de résidu pour l’évaluation du risque pour le consommateur, peut ne pas être acceptée par les autorités compétentes. Leur interprétation des résultats des études peut différer de celle des experts Bayer. Dans le cas où tous les métabolites jugés pertinents n’ont pas été inclus, l’autorisation de mise sur le marché est suspendue dans l’attente de la fourniture des résultats manquants. Bayer essaie de ne pas se trouver dans cette situation qui génère des délais considérables dans l’obtention d’une autorisation de mise sur le marché.

Après la récolte, des résidus des produits utilisés peuvent demeurer dans la surface agricole, que ce soit dans le sol ou dans les plants enfouis.

Il convient de déterminer si les résidus se transmettent ensuite à la culture suivante. Comme les résidus sont absorbés par le sol, les composants résiduels pertinents peuvent subir des modifications liées au métabolisme du sol

Ainsi, les métabolites sont identifiés par une étude de métabolisme (en condition confinée) avec la substance active radiomarquée (CRC - études de culture de rotation en milieu clos). En fonction de la nature des métabolites identifiés, on peut aboutir à une proposition de définition de résidus très différente de celle des cultures primaires., Si l’étude CRC révèle des résidus > 0,01 mg/kg dans les aliments ou > 0,05 mg/kg dans le fourrage, il faut lancer des études en plein champ pour les cultures suivantes de manière à quantifier dans les cultures suivantes le niveau de résidu. Les études en plein champ ne sont pas conduites avec des produits radioactifs.

Si les valeurs limites sont à nouveau dépassées lors de ces études de second niveau, il convient, le cas échéant, de conduire un troisième niveau d’étude. Il faut compter environ 36 mois par niveau d’étude. La troisième étape est donc critique en matière de délais pour les nouveaux projets en développement. En outre, la complexité s’accroît considérablement à chaque étape. Par exemple, pour une étude en plein champ sur des cultures successives de troisième niveau, il faut prévoir jusqu’à 60 essais au champ différents.

Là encore, les études sur des cultures successives doivent toujours envisager les conditions les plus défavorables en termes de résidu. On considérera pour ces essais la dose annuelle maximale qui peut être appliquée sur la culture primaire mais qui sera directement appliquée sur sol nu. Pour les substances qui se dégradent plus lentement, il peut être également nécessaire d’appliquer un niveau plateau dans le sol qui prend en compte l’accumulation de doses successives.

L’étude de métabolisme pour les cultures de rotation doit porter sur au moins 3 groupes végétaux avec un représentant par groupe. Le nombre de cultures différentes à étudier augmente à chaque niveau de représentativité des études. On mime plusieurs scénarios de cultures dans l’étude qui correspondent à 3 intervalles différents entre le traitement et le semis :

Un intervalle compris entre 7 et 30 jours, qui correspond à un échec de la culture qui est arrachée prématurément et replantée, un intervalle compris entre 60 et 120 jours, qui représente une deuxième culture récoltée la même année et un intervalle compris entre 270 et 365 jours, qui représente la culture de l’année suivante. Les résultats de ces études peuvent servir à définir les LMR dans les cultures suivantes. Ce qui explique que pour certains produits sanitaires l’on puisse retrouver des traces de résidus dans des cultures qui n’ont pas été traité avec le produit.

Les études de résidus ont pour objectif de déterminer la teneur en résidus dans les produits agricoles bruts.

De nombreux produits agricoles sont toutefois transformés, ils peuvent être fermentés, fumés, séchés, cuits ou brassés, avant de parvenir à l’assiette du consommateur.

L’objectif de ces études de transformation est donc de déterminer si la transformation a pour effet de concentrer ou de diluer les résidus. 
On calcule ainsi un rapport entre les résidus retrouvés dans les produits transformés et les résidus présents dans les produits agricoles bruts. Ce rapport est appelé facteur de transformation et peut affiner l’évaluation du risque pour le consommateur.

Au préalable, une étude sur la nature des résidus résultant de la transformation des denrées brutes est conduite dans un laboratoire d’analyse en conditions modèles du métabolisme qui va examiner l’influence de procédés référencés sur la nature du résidu. Les résultats de cette étude peuvent amener à proposer une définition de résidu propre aux produits de transformation et qui sera quantifié sur les échantillons issus des transformations.

Ensuite, les produits agricoles bruts de l’étude des résidus sont transformés selon des procédés industriels ou domestiques courants. Les produits transformés sont ensuite analysés quantitativement en laboratoire.

Le détail des procédés de transformation en fonction des cultures traitées ainsi que la nature des échantillons à étudier sont définis dans les lignes directrices.

Si des résidus sont détectés dans le fourrage, comme le foin, le fourrage vert ou encore la pulpe de pommes pressées, il convient d’analyser le transfert de ces résidus dans les parties consommées du bétail. Au préalable, des études de métabolisme dans les animaux auront établi la définition de résidus dans les animaux.

En fonction des teneurs de résidus observés dans l’alimentation animale, les documents guides réglementaires vont permettre d’estimer la quantité de résidu dans la ration quotidienne des différents types d’animaux, ovins, bovins, porcins, caprins et volaille.

Ces informations permettent ensuite de calculer l’ingestion de résidus par les animaux d’élevage. Là encore, c’est la combinaison de fourrage la plus défavorable (avec l’absorption la plus élevée) qui est retenue. Lorsque la quantité ingérée calculée est supérieure à 0,004 mg/kg poids/jour (milligrammes par kilogramme-poids corporel par jour), une étude d’alimentation sur bétail s’impose.

La quantité maximale ingérée estimée doit correspondre à la première dose qui est administrée à un premier groupe d’animaux. En général on constitue 2 autres groupes qui seront respectivement exposés à 3 fois et 10 fois cette dose. Ces groupes sont constitués de 3 animaux pour les bovins et de 10 animaux pour les volailles. Bien entendu il est toujours prévu un groupe témoin non exposé au produit. On prévoit également un groupe dont on suivra la diminution de la présence de résidus une fois que l’exposition cesse.

Dans ce type d’étude, les animaux sont exposés à la substance active pendant une certaine période. Ensuite, des échantillons de lait ou d’œufs sont prélevés deux fois par jour. Une fois les animaux abattus, des échantillons de viande, de graisse, de foie, de rein et d’autres tissus sont également prélevés pour analyser la teneur en Résidus. Les résidus ainsi quantifiés dans les aliments d’origine animale sont ensuite intégrés dans l’évaluations du risque pour le consommateur et des LMR sont proposées pour les aliments d’origine animale.

La Commission Européenne a publié en octobre 2018 la version définitive de lignes directrices sur la détermination des niveaux de résidus de produits phytosanitaires dans le miel (SANTE 11956). Ces lignes directrices sont applicables depuis le 1er janvier 2020 et les fabricants de produits phytosanitaires génèrent actuellement des données expérimentales sur les résidus présents dans le miel.

Le document donne des consignes permettant de déterminer la nécessité de ces études et d’établir la définition des résidus présents dans le miel. Le document contient également des instructions techniques. Bayer fait appel à des spécialistes externes de l’apiculture pour la réalisation de ces essais. Ces études sont réalisées sur une plante modèle mellifère, phacelia.
Les résultats de ces études sont intégrés dans l’évaluation du risque pour le consommateur et sont utilisés aussi  pour proposer une LMR dans le miel.

En fonction de la zone climatique, des paramètres du sol et d’autres facteurs, il peut s’avérer nécessaire de définir des bonnes pratiques agricoles (BPA) différentes pour chaque pays. Chaque pays ou groupe de pays fixe ensuite ses propres LMR en fonction de essais résidus en champ selon les GAP locales. En outre, les autorités de réglementation de chaque pays déterminent les composants à ajouter dans le calcul des LMR. Par conséquent, même si les mêmes outils sont utilisés à l’échelle internationale pour calculer les LMR (calculateur de LMR de l’OCDE), pour une même application, chaque pays peut avoir des LMR différentes. Bayer met tout en œuvre pour harmoniser les LMR au niveau mondial pour ses produits, mais ce n’est pas toujours possible. Les différences de LMR représentent parfois des freins importants au commerce et donc à l’approvisionnement pour certaines denrées alimentaires. Si un agriculteur au Brésil produit des aliments en suivant les bonnes pratiques agricoles en vigueur au Brésil et conformément aux LMR brésiliennes, mais que ces LMR sont supérieures à celles de l’Europe, il ne pourra pas exporter ses produits vers ce continent. Bayer travaille donc en étroite collaboration avec les associations agricoles locales pour les sensibiliser aux barrières commerciales actuelles et émergentes et pour les aider à surmonter ce problème.

La pression de l’opinion publique et certaines organisations non gouvernementales incitent les chaînes de supermarchés à proposer des produits alimentaires ayant une teneur en résidus nettement inférieure à la LMR, la mesure officielle pour déterminer la légalité d’un produit. C’est un problème de taille pour les agriculteurs, qui doivent fournir des produits avec une teneur plus faible en résidus quand bien même les recommandations d’application (GAP) figurant sur l’étiquette se basent sur les LMR. On parle alors d’exigence secondaire.

Pour accompagner ses clients agriculteurs, Bayer conduit des études de résidus précisant les GAP que doivent observer les agriculteurs pour respecter cette exigence secondaire. C’est un véritable casse-tête, car des doses d’application trop faibles entraînent l’apparition de résistances et peuvent rendre le produit inefficace. Il devient alors impossible de recommander certaines substances si l’on veut respecter ces exigences secondaires. Ces études ne font pas toujours l’objet de rapports aussi détaillés que les études requises par aux autorités. Par exemple, il n’est pas nécessaire d’avoir recours à des laboratoires certifiés BPL, car il ne s’agit pas d’études réglementaires.